很多客户购买了智感微电极分析系统设备之后无从下手,针对大家的疑惑,小编整理了一些使用的方法合集,希望能够对您有所帮助~以下内容为ph微电极的使用操作方法:
1、电极稳定
将pH电极和参比电极一起放置于中性缓冲溶液中进行稳定(通常10-20min, 待信号值稳定即可)。
2、电极校正
建议多点校正,最少取三个校正点。
※ 可进行多次校准,选择最佳校准曲线进行应用;
※ 校正时要保持校正液和待测液温度、噪音相对一致;
※ 做校正时建议先做中性,再做酸性,最后做碱性校正(碱性稳定需要较长时间)。
标准缓冲溶液配制方法
◆ pH6.86标准缓冲溶液:将标准pH值为6.86的粉末定容至250ml容量瓶,所获得即pH=6.86缓冲溶液;
◆ pH4.0标准缓冲溶液:将标准pH值为4.0的粉末定容至250ml容量瓶,所获得即为pH=4.0缓冲溶液;
◆ pH9.18标准缓冲溶液:将标准pH值为9.18的粉末定容至250ml容量瓶,所获得即pH=9.18缓冲溶液。
2.1pH微电极校准步骤
【电极设置】
◆ 电极类型—— pH
【校准设置】
1.将pH微电极和参比电极同时放在pH=6.86缓冲溶液中,软件点击开始校准——
输入pH校准点6.86——等待电压信号稳定后点击增加点;
2.将pH微电极和参比电极同时放在pH=4缓冲溶液中,软件点击开始校准——输入pH校准点 4 ——等待电压信号稳定后点击增加点;
3.将pH微电极和参比电极同时放在pH=9.18缓冲溶液中,软件点击开始校准——输入pH校准点9.18——电压信号稳定后点击增加点;
4.两点校正后建立标准曲线;
5.点击生成曲线;
6.点击应用曲线;
7.电极校准结束。
3、电极测定
3.1pH微电极样品测试步骤
将标准缓冲溶液更换为即将要测试的样品,并用去离子水清洗微电极末端,将电极置于待测物中稳定片刻(5-10分钟)再进入正式的测试环节。
【校准值】
温度/斜率/截距/电压/pH的数值由上一步骤中电极校准而来,此为默认数值无需变动。
【手动调整】
◆ 肉眼观察到电极末端到达水-沉积物界面时设置零点
【测量设置】(举例)
◆ 步进间隔(μm):500
◆ 步进时间(s):1
◆ 测定时间(s):3——(通常3秒或者4秒)
◆ 测试距离(μm):30000——(包括界面上和界面下的距离)
◆ 零点上偏移(μm):5000——(需要测量界面上水样的测试距离)
◆ 点击保存设置
【测量进度】
◆ 开始(以上设置完成后点击开始按钮)
◆ 结束(点击此按钮,电极末端会再次回到初始设置的位置,测定流程结束。测定数据自动保存在软件默认位置)
◆ 另存(可将原始数据保存到自定义位置)
※ pH电极的精度0.1,所以信号在5-9mV范围内波动属正常。
4、电极清洗
4.1电极清洗
测定完毕后将电极从卡槽中取出,先用酒精冲洗末端,再用0.01 M盐酸冲洗,接着用pH 4.01缓冲液冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
注:如果测试的是酸性溶液需用碱性溶液清洗,反之则用碱性溶液清洗。参比电极测量完成后可用去离子水清洗,用无尘纸擦拭干净。
5、pH电极使用注意事项
5.1 初学者使用微电极时,应将其水平放置,缓慢取出,避免触碰坚硬物体,碰断电极末端;
5.2 穿刺样品之前检查以下几项:推进器和支架是否稳定;螺丝是否松动;电极是否固定紧,确保测定样品时电极末端不能产生横向位移;
5.3 若测量过程较长,所用电脑一定不能设置成自动休眠模式;
5.4 测量完成后先关软件,再拔电极,最后关闭主机电源;
5.5 测完一个样品后需对电极进行清洗,方可进行下一个样品的测试,清洗方法参照4.4电极清洗 ;
5.6 pH电极不能测定没有湿度的样品(必须有水才能与参比电极形成闭合回路)。
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